书城科普读物动手做实验丛书--非金属实验改进设计实践
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第11章 有关氮族元素实验的操作和改进

自制氮氧合成器

(1)反应体:利用一个1000ml的三口烧瓶,将其洗净烘干,作为合成器的主体。

(2)电极:取两段长约20cm,直径约为4~5mm的红铜丝。分别将其一端锉成圆锥形尖端。然后在距尖端约6cm处将铜丝弯成约120°~125°的角,做成两根电极。

(3)试纸支架:取一条直径约为15cm的细铁丝。将其对折从鳄鱼夹嘴部伸入尾端伸出骑住夹的固定轴将其拧紧,上端再分开,形成T形支架。总长度约为8~9cm,便为试纸支架。

(4)组装:取两个2号橡皮塞。各在中间打一小孔,将两根电极分别插入固定;再分别伸入三口瓶的两个侧瓶口中,使电极下尖端相对且相距2cm左右距离;再将试纸支架从三口烧瓶中间瓶口伸入,架在瓶口正中线上,即做成氮氧合成器了。

氮氧合成实验操作及现象:

将上述装置固定在铁架台上,取一条蓝色石蕊试纸夹到鳄鱼夹上然后用蒸馏水润湿放好;再用两导线将电极分别和学生低压电源6V直流电接线柱联接好;接通电源,我们可以看到两个电极尖端之间开始放电,有深蓝色电孤光产生,同时发出嘶嘶的鸣叫声;过一小段时间,反应体内有红棕色的气体产生,并使润湿的蓝色石蕊试纸变红。

这个实验证明了在放电条件下,氮气和氧气能化合生成氮的氧化物,具体反应过程如下:

第一步:氮氧化合生成一氧化氮气体。

N2+O2放电2NO(无色)第二步:一氧化氮被空气中的氧气所氧化,生成红棕色的二氧化氮气体。

2NO+O22NO2(红棕色)第三步:二氧化氮气体溶于试纸所含的水份生成硝酸,从而使试纸变红。

3NO2+H2O2HNO3+NO同时也说明在雷雨中有少量硝酸存在的道理。

增加两个简易氮气实验

在讲高一第六章第二节“N2”这节课时,由于无实验内容,使学和教深感乏味,为此山东威海第二职专邹钢老师建议添补两个可做的简易实验内容,以增加学生学习化学的情趣。

以下是两个实验的内容。

实验一:氮气跟某些金属的反应。

实验用品:集气瓶、玻片、火柴、镁条、镊子。

实验操作:将点着的三支火柴放入空集气瓶中燃烧,待火灭后,立即用玻片盖住瓶口(瓶中N2含量仍为78%,CO2也不影响实验效果)。再将燃着的镁条(此时的温度很高)放入该瓶中,则镁条继续燃烧而不灭。

此实验证实:N2常温下稳定而高温下反应的性质。

实验二:氮的循环氧化和吸收

实验用品:装有NO2的集气瓶一个(单孔塞上附长度适中的乳胶管且带有止水夹),装有2/3氧气、1/3水的塑料洗瓶一个(也可用塑料瓶与单孔塞自制)。

实验关键:塑料洗瓶接口处密封不漏气,可在该瓶的丝口处缠两道薄塑料方便袋片即可。

实验装置:

实验步聚:

(1)向NO2瓶中加水震荡:

打开止水夹,用手挤压塑料洗瓶,使少量水(约10mL)进入充有NO2的集气瓶中,振荡集气瓶,可看到瓶中的红棕色气体消失。

(2)又向该集气瓶中加氧气:

把塑料洗瓶倒置并压缩之,又可看到该集气瓶中上方的无色气体又变成红棕色。

若再振荡、再通O2,则现象将重复出现,此实验的优点有二:

①制作、放置、操作都很简便。

②现象清楚明了。

(3)此实验证实了在常温下NO易被O2氧化成NO2,NO2又容易与水反应生成了HNO3和NO。

(4)本实验也为第四节的工业上制HNO3中的氮的循环氧化、吸收提供了事实根据。

NO的制取与性质实验的改进

实验装置

附图NO的制取装置

①消石灰;②石棉绒;③空气层;④CO2层;⑤Cu+HNO3(稀)实验过程

向试管中加入约15~2毫升稀硝酸(密度为130克/升),然后加入少许NaHCO3(约0084克)固体,立即反应生成CO2逸出液面。反应停止后向试管中加入两小块铜片(或细铜丝),迅速把插有干燥管(内装满消石灰)的橡皮塞塞紧试管口。铜与稀硝酸反应生成硝酸铜使溶液显蓝色,生成的NO进入CO2层无色,扩散到试管中的空气层变成棕红色,反应结束后约2分钟,试管内氮的氧化物由于被消石灰吸收,颜色渐渐消失。

几点说明

(1)稀硝酸及铜用量要少,量多既浪费试剂且生成氮的氧化物不易被消石灰吸收干净。消石灰可用碱石灰代替。

(2)加入NaHCO3(或其它碳酸盐)的量要适当,以保证生成CO2气体在试管的液面上占10~15厘米高度为宜。

(3)实际现象客观地说明NO是一种无色易被空气氧化的气体。实验结束后由于在干燥管中发生如下反应:

Ca(OH)2+NO2+NOCa(NO2)2+H2O4NO2+2Ca(OH)2Ca(NO3)2+Ca(NO3)2+2H2O避免了氮的氧化物向空气中逸散,有利于巩固硝酸工业尾气处理的知识和培养学生的环保意识。

封闭系统中NO气体的无污染制取及氧化现行高中化学教材中关予NO气体的制取、性质实验的操作方法,都存在着NO的泄漏、污染问题,有损师生健康。

天津市民族中学赵尔曾、天津市89中学牛俊老师介绍消除污染的一种方法;观察无色NO气体的存在;观察NO气体的氧化及氧化产物与水作用的现象。

仪器装置

气体发生装置:用底部有孔的废试管,放入几截等长玻璃导管,玻璃球,然后放人铜。气体收集装置:具支试管底部标出7和21ml两条标线。(无具支试管可用普通试管加配双孔塞)将发生、收集装置充满水,在水中用乳胶管将两部分连接,关闭玻璃活塞A。提起整套装置,用注射器注入水,赶净气泡,确认不漏水时,固定于铁架台上。旁放50ral容积小烧杯备用。

实验步骤、现象

(1)向烧杯内注入80毫升新配制的1:2稀硝酸,液面在线位置。

(2)将导管末端C放入小烧杯,使C低于B打开玻璃活塞A,借助于虹吸原理,水流人小烧杯,稀硝酸经小试管底孔上升与铜接触,很快有无色气体生成。此时立即关闭A。

(3)速将C端放人烧杯中稀硝酸液面以下,随既开通A。可见无色气体沿导管上升到具支试管顶端,水被排进烧杯中,收集到的气体压强总与大气压相等。

(4)收集21毫升气体后,立即关闭A。根据启普原理,4、试管内酸液面被迫降至铜以下。反应停止,又无气泡泄漏。混和液呈兰绿色。

(5)用5毫升1:3H2O2溶液在少量二氧化锰催化下制氧气,待氧气纯净时用注射器吸取10.5毫升,从图示乳胶管D处迅速、全部注入。气体迅速变为红棕色,具支试管内液面下降后立即回升,气体颜色渐退,当气体又变为无色时从标线看出剩余气体体积不是7毫升而是小于7毫升。

(6)若重复实验,只要打开A,然后依次操作,即可重复出现E述现象。

说明

(1)经测算,封闭体系内水与加入的稀硝酸循环混和后,硝酸最低浓度为1:5,实验证明反应仍可继续。

(2)由本文反应方程式知,21毫升NO被10.5毫升O2氧化,生成21毫升NO2,但因N02立即与H2O作用,液面必降而复升,中间无静止状态。为何最后剩余气体体积小于7毫寸,与理论计算等于7毫升不一致呢?原来这个体系中还有其它反应。如:

NO+NO2+H2O=2HNO22NO2+H2O=HNO3+HNO2都是气体体积减小的反应。经反复实验证明,NO2被水吸收后,剩于N0的体积为原NO2体积三分之一的说法只一种理想状况。

关于NO被氧化和NO2溶于水的实验现行高二教材中,在讲解氮气跟氧气的反应时,其中谈到常温下NO很容易跟空气中的氧氧化,生成棕色NO2。NO2易溶于水生成HNO3和NO。为使学生能观察到这两个变化,丹东市第一中学李景耀老师设计了如下实验。

实验装置

装置中1是50毫升量筒;2是储气筒。

操作步骤和现象

(1)将装满水的量筒倒置于水槽中固定在铁架台上,然后将储有NO的储气筒通入量筒中3个体积的NO。让同学观察NO是无色不溶于水的气体。

(2)再将另一储有O2的储气筒,通入量筒中I.5个体积O的O2。这时会看到量筒中棕色NO2气体生成,同时水柱迅速上升,量筒内颜色变浅至消失,最后量筒中剩下大约一个体积的NO。

(3)用蓝色石蕊试纸检查量筒中的液体可看到试纸变红,说明溶液呈酸性。

说明

本实验当O2通人后,棕色气体立即生成,水柱会迅速上升,棕色消失,现象极为明显。根据反应中气体体积比:

2NO+O2=2NO22:1:23NO2+H2O=2HNO3+NO3:1当通人3体积的NO和1.5体积的O2可生成3体积的NO2,而3体积的NO2最后剩下1体积的NO。

NO与NO2的性质演示实验装置

操作步骤与现象

湖北监利师范夏昌清老师介绍:

(1)在带有支管的玻璃管上端塞上带有胶头滴管的橡皮塞,滴管内事先吸入石蕊试液。支管口连接一橡皮管并用自由夹夹住,然后将玻璃管内装满水倒置于盛有水的水槽内,并固定在铁架台上。

(2)将铜片与稀硝酸混合加热制取一氧化氮,用排水集气法收集在玻璃管中,直至将水排出二分之一,撤出一氧化氮导气管。可见NO是无色不溶于水的气体。

(3)迅速松开自由夹,管内水位很快下降。由于压力差,外界空气立即通过支管进入玻璃管内与NO反应,产生红棕色的NO2气体。

(4)随后用自由夹夹住支管口橡皮管,可见管内颜色逐渐变淡,直至无色。说明NO2气体溶于水。同时可见管内水位逐渐上升。

(5)将滴管内的石蕊试液滴入管内水溶液中,溶液显红色。说明NO2溶于水生成硝酸,溶液显酸性。

说明

①用排水法收集NO气体时,玻璃管内水不要全部排除,因水排完后,松开自由夹时,空气难进入管内,使NO转化为NO2现象不明显。

②NO收集后,松开自由夹速度要快。

③自由夹松开后片刻,立即夹住支管口橡皮管,若时间过长,管内水位不能上升,因而滴加石蕊试液时现象不明显。

二氧化氮被水吸收生成硝酸的实验

为了加深学生对于二氧化氮被水吸收生成硝酸,同时放出一氧化氮的印象,在中学演示二氧化氮被水吸收生成硝酸的实验是有意义的。苏州中学钱吉良老师取一支干燥的玻璃管A,(其内径约30毫米、长度约300毫米),两端配上附有导管的单孔橡皮塞,(其中一根导管还附有玻璃活塞,并将管A作气密性检查。

取一只500毫升的烧瓶,配上双孔橡皮塞和导管。使一根导管插到瓶子的底部,(倒置时可使烧瓶内与大气相通)另一根导管接橡皮管,向烧瓶内注入事先加过紫色石蕊溶液的蒸馏水,塞上双孔橡皮塞,倒悬于铁架台上方的铁圈里,橡皮管口用夹子夹住,待用。

实验时,首先将玻璃管A固定在铁架台上,(附有活塞的导管口向上)开启活塞B。

第二步,用铜片与浓硝酸反应制取二氧化氮,经导管E由A的下端通入管内,等收集满二氧化氮后,关闭活塞B。随即移去导管E,并立即换上导管D。

第三步,打开导管D上的夹子,利用水的压力,使少量水沿导管D进入A管,片刻后即可看到红棕色气体逐渐消失,液面逐渐上升,管内液体变为红色,证明生成了硝酸。液体上升到大约管长的2/3处不再上升,管内盛有约1/3容积的无色气体(NO)。

第四步,改变烧瓶C的高度,可看到管内液面几乎没有变化,然后升高C瓶,使C瓶内液面高出A管的上端。

第五步,在A管上部导管口罩上一只250ml的圆底烧瓶,小心开启活塞B,看到原A管内无色气体进入烧瓶F后随即变为红棕色气体。(说明NO被烧瓶里的空气中的氧气氧化为NO2)。

此法的优缺点如下:

①本实验现象明显,而且有一定的定量意义。这对于认识这一反应的产物、理解这个反应的化学方程式中二氧化氮与一氧化氮之间的摩尔比(3∶1)有很大帮助。

3NO2+H2O=2HNO3+NO↑②整个操作过程比较简便,所需时间较短。

③操作过程中,需要更换导管E与D,这一步操作还不够方便。

问题和讨论:

①玻璃管A上方的带有活塞的导管,也可以用橡皮管上夹有夹子来代替。如果能改用分析柱,那就更方便了。

②为了使这个实验尽量准确,A管内应收集足量的二氧化氮气体;导管D内不应留有空气,否则不能使液面升到管长的2/3高度处。

③A管应干燥,气密性要好。如果要继续做第二次试验,需将A管及两端橡皮塞和导管进行干燥处理,否则实验就可能失灵。

二氧化氮气体简易发生器

实验装置

(制法:将用过的盛氯霉素眼药水的小塑料瓶B,剪去细口,洗净后将细口处放在酒精灯火焰上微热至熔,趁热将细口套在干燥管A的细颈上,冷却后即可连结紧密牢固。)使用方法

山东邹县一中陈志祥老师介绍:

(1)装入试剂:将已连接好的A和B固定在铁架台上,用左手将B捏扁排出空气,同时从A的上口注入浓硝酸,松开B,使硝酸流入。如此反复几次,直至硝酸充满干燥管的小球为止。

在干燥管的大球内填入少量玻璃纤维,(作用是防止铜片过小漏下)。再填入几片铜片,最后装好橡皮塞和导管即可。

(注意:装入试剂的顺序不可颠倒,否则装填试剂的过程中便会发生反应而产生NO2。)(2)制取气体:打开弹簧夹,用左手捏B,使浓硝酸上升与铜片接触,立即就会发生反应。右手持集气瓶在导管下口收集NO2。在集气瓶充满后,松开B,B重新胀起,浓硝酸便回流至B,与铜片脱离接触,反应便可停止。