书城科普读物动手做实验丛书--非金属实验改进设计实践
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第13章 氨的化学性质的有关实验操作和改进(1)

氨的催化氧化演示实验的改进

氨的催化氧化演示实验是高中化学教材内容。照实验办法做,现象不明显,一般可见到铂丝发红,不易观察到棕色的二氧化氮气体产生,实验不易成功。在有关的刊物中,对氨的催化氧化实验的改进,介绍更换催化剂着手的方法较多,如用三氧化二铬、二氧化锰、五氧化二钒、氧化铁等作催化剂。效果虽好,但脱离教材。我们坚持在紧扣教材的前提下,控制条件,改进装置,反复试验,取得了较好的效果。不但看到因氨催化氧化时放热而使铂丝发红的现象和清楚地看到氧化后生成的水珠,而且在圆底烧瓶中看到棕色的二氧化氮气体。演示实验的全过程只需1至2分钟。反应物是空气和氨的混和气体,操作简单,安全可靠,不会产生爆鸣之类的问题。宁波十九中学化学组老师将有关实验情况介绍如下:

实验装置:

A碱石灰干燥管B试管C浓氨水D圆底烧瓶E浓硫酸F橡皮鼓气球操作过程

(1)点燃酒精灯,加热放有铂丝的试管(B)。(我们使用的铂丝为:2根直径约01毫米,长度约30厘米)。

(2)加热约一分钟后,用橡皮鼓气球向盛浓氨水的瓶中鼓气,让混和气体经过盛碱石灰的干燥管(A)后,再进入试管(B)和热的铂丝接触,这时铂丝开始发红,立即移去酒精灯,继续鼓气,可看到铂丝继续保持红热状态,试管(B)口处出现水珠。(这是由于混和气体经过干燥,氧化后出现水珠,证明水珠是氨的氧化产物之一)。

(3)氧化后的气体经导管,通过盛浓硫酸的瓶(E)进行干燥,干燥后的气体进入干燥的圆底烧瓶D(采用向上排气法收集)。立即可观察到棕色的二氧化氮气体。

主要特点:

(1)紧扣教材。完全采用教材规定的催化剂,混合气体(而不是纯氧气)。而为学生接受。

(2)取材容易,操作简便,安全可靠。

(3)现象明显。可清楚地看到放热现象(铂丝发红),有水和棕色二氧化氮产生。

(4)反应速度快。从加热起仅约1-2分钟即可完成本实验。

注意事项:

(1)氨水用市售CP级浓氨水,浓硫酸浓度为98%。

(2)实验的关键是干燥,如不经过二次干燥,则会出现白色烟雾,使棕色不明显。

(3)鼓气速度以铂丝发红为宜。

氨催化氧化实验新装置

实验装置图

A空气B二氧化二铬D小孔E浓氨水C玻璃丝FNaOH溶液实验操作

江苏镇江中学刘同胜老师介绍:

(1)实验前准备工作

取一小试管,将其底部捣出一小孔后填上玻璃丝,加入约1克重铬酸铵晶体,再塞上玻璃丝(须留有适当的空间)。

用酒精灯加热重铬酸铵晶体,使其分解以得到三氧化二铬,作催化剂分解后继续加热使之干燥。冷却后插入双孔橡皮塞待用。

在锥形瓶中加入约5∶1的氨水,塞上塞子,以防氨气挥发。

(2)演示操作

演示时,将上述准备好的催化剂用酒精灯加热约1分钟,使三氧化二铬由暗绿色变为灰褐色即插入锥形瓶,并将整套连接起来。

鼓动气唧,输入空气,立即看到催化剂红热,随即在圆底烧瓶中出现红棕色气体。

停止鼓气,红热现象消失。一段时间后若再鼓气,又可出现红热现象。短时间内可反复操作而不需另行加热。

改进的装置的优点

(1)装置简明,背景简单,突出了教学内容的主题。若省去吸收装置而将圆底烧瓶直接套在试管口上,则装置更为简单,但对观察现象没有影响。

(2)整个演示过程一般不超过3分钟,且操作简便,现象非常明显,成功率极高,优化了课堂教学。

(3)备有吸收装置,可防止污染,还可增强学生的环保意识。

氨催化氧化实验的改进

关于氨催化氧化实验改进的介绍已有不少,盱眙县中学王长务老师在吸取他们经验的基础上又作了改进,改进后的实验,不仅装置简单、操作方便、现象明显且成功率很高,整个实验只需约五分钟。改进后的实验装置如下:

实验步骤:(1)将催化剂预热约一分钟后,依次向锥形瓶中先撒入微量二氧化锰(工业用),倒入浓氨水及3%过氧化氢的混合液(各25ml)。然后将锥形瓶慢慢浸入50-70℃的水中。很快,就看到玻管中的靠近锥形瓶一端的催化剂呈现红热状态。至此就可移去酒精灯,管内催化剂仍能较长时间的保持红热状态。约需2分钟,大试管内即充满了棕红色的二氧化氮气体。

(2)在盛有棕红色气体的大试管中,加入少量水,稍作振荡,再滴入蓝色石蕊试液,蓝色石蕊试液随即变为红色,说明生成了硝酸。

注:

①实验所需的氧气由过氧化氢分解得到。

②催化剂是加热分解重铬酸铵新制得的三氧化二铬。

③实验所用仪器必须干燥。

运用:

(1)催化剂的制作:取直径2mm的粗铜丝一根,用砂纸擦亮后绕成螺旋形,一端系在玻璃棒上,浸入银氨溶液中,待表面镀上一层银,即可取出待用。

(2)操作:实验时先往一只250ml的锥形瓶或集气瓶中注入浓氨水和30%的过氧化氢溶液各5-10ml,振荡混和后,再加入粉末状二氧化锰一角匙。过氧化氢随即分解,生成的氧气夹带着浓氨水中氨气的小气泡,不断逸出,该时若把烧红了的螺旋状的镀银铜丝迅速伸入瓶内,靠近液面,可看到镀银铜丝持续红热,乃至发出白炽的光,同时看到瓶内有红棕色气体生成。

氨催化分解的实验

仪器装置

原理

氮跟氢是极不容易化合的。为了加快氮跟氢的合成反应速度,都采用以铁为主体的多成分催化剂——铁触媒。根据催化剂能够同样地加快正反应和逆反应的速度。铁触媒必然能加速氨的分解。

2NH3=3H2+N2一22.08千卡又因为合成氨反应是放热的,因此当压强一定,温度升高时,化学平衡会向生成氮和氢的方向移动。

用排水取气法将氨分解的氮、氢混合气加以收集并点燃就会产生爆鸣声。

演示操作

先用酒精灯加热催化剂至红热,再往盛有1/4体积浓氨水的试管中加入1角匙固体氢氧化钠,稍排空气后,用事先用有1/3体积水的试管开始收集气体。等充满后,点燃,就会产生响亮的爆鸣声,说明有氢气生成。反复操作效果更佳。

实验说明

(1)铁屑催化剂首先要用2N的氢氧化钠(或2N的盐酸溶液洗涤,再用酒精洗涤,烘干后加入少量的K2O和A12O3作助催化剂。

(2)浓氢水中加固体氢氧化钠是为了增加溶液的碱度。

NH4+OH一=NH3↑+H2O(3)用盛有1/3体积水的试管收集气体,是为了增强演i效果。(因为氢气在空气中的爆炸极限为4%一74%)若收l的太多或太少,点燃时都仅产生微弱的爆鸣声。

实验室合成氨实验的改进

(1)仪器:500毫升细VI瓶一个,50毫升试剂瓶1个并l有带有短玻管的胶塞,水槽(2000ml)一个,(20×2cm)玻管一支,N~/";烧杯(100m1),酚酞溶液,锌粒,1:5硫酸,还原铁粉,打火石(锌铁),导管。

(2)“氢灯”的制作

将一个容积为50ml的试剂瓶,放入十几粒锌粒(不要纯的),注入l:5的.H2SO4至瓶的÷一詈,溶液不能装得太多,则产生大量液泡中断氢气流而点不着。塞上带短玻管的胶塞,供氢气点燃用,简称为“氢灯”。

“氢灯”点燃前一定要检纯,或注入稀H2SO4三钟,充分排尽空气后才点火。

(3)催化管的制作

取一支两端敞口的(20×2cm)短玻管,其中部放进2角匙还原铁粉、1角匙A1203粉末还有2-3粒碾碎的打火石碎粒(事先充分混和好),再在管内两端套上带导管塞子。

①“氢灯”②水槽③钟罩④开关⑤酒精灯⑥催化管⑦导管⑧烧杯钟罩的截取将一条粗棉绳绕细口瓶底外部一圈扎实,用酒精润湿,点火烧着,片刻,浸入冷水中,瓶底断裂而脱去。钟罩的底截口不用很平,以能平放于水槽平放于水槽平稳为宜,太平会与槽底贴死,影响“氢灯”所产生的氢气将钟罩里的水排出而使水位下降。不平反而对造成罩内正压有利,以便把混和气压出。

操作步骤

①按“氢灯”制作的装置,向试剂瓶内注入1:5的H2SO4后,约经3~4分钟后,点燃“氢灯”,移人盛水的水槽,盖上钟罩,关闭旋塞4,氢气火焰燃烧直至钟罩约1/5体积的氧气燃烧殆尽,点着酒精灯对装有还原铁粉的催化管加热。

②当钟罩内氧气烧完后,火焰熄灭,罩内水位下降(为负压),但氢气继续产生,大约4~5分钟后,已有足够的气压t水位下降以至罩内全部水被压出后(约见有放出2~3个气泡),将开关4打开,将氮氢混和气体经导管导出往催化管合成氨。③开启开关4后2~3分钟即见小烧杯内的酚酞溶液变红。

氨气的产生、收集和溶于水的联合装置

高中化学第一册中,实验室制取氨气是用氯化氨和氢氧化钙固体混合加热,用向下排空气法收集的。收集时氨气易外逸而污染空气。在做氨气溶于水的喷泉实验时,若集气的烧瓶稍不干燥或封闭不及时,氨气则不能完全充满集气烧瓶,喷泉实验易喷泉不高,喷水不急甚至于完全失败。若为了节省课堂时间而事先收集好氨气,因氨气易扩散,同样会导致实验效果不理想。一为了缩短实验时间,防止氨气外逸污染空气,提高喷泉实验的成功率,苏州市三中王云华老师利用浓氨水的挥发性和氢氧化钠固体溶于水时放出热量的性质,将氨气的产生、收集、溶于水的实验进行了改进,制作了将氨气的产生、收集、溶于水联合在一起的全封闭装置,介绍如下:

实验原理

浓氨水具有挥发性,氢氧化钠溶于水放出热量,当将氢氧化钠固体溶解于浓氨水中时,一方面氢氧化钠溶于水时放出的热量加速了浓氨水的挥发,另一方面,氢氧化钠吸收了浓氨水中的水分,使浓氨水的浓度增大,挥发更快,同时外部的加热也更进一步加快了氨的挥发,大量的氨气也就快速产生出来。

实验用品

锥形瓶,圆底烧瓶,烧杯,三角架,石棉网,漏斗,导管,铁架台,医用塑料三通管c,调速夹D,E,浓氨水,氢氧化钠固体,酚酞试液,水。

实验操作

实验时先在烧杯B中滴入少许酚酞试液,关闭调速夹E,开通调速夹D,双手抱住锥形瓶,检查整个装置的气密性,确定整个装置不漏气后,先在锥形瓶中加入一些氢氧化钠固体,接着倒入适量的浓氨水,点燃酒精灯开始加热,立即产生大量的氨气,氨气通过导管进人圆底烧瓶,圆底烧瓶中的空气通过F管排出。因而开始时虽在位于烧杯B中的导管口看到不停有气泡冒出,但无色酚酞溶液并不变色,待到氨气充满圆底烧瓶后(约2分钟),过量的氨气就通过F管进入烧杯B中,使酚酞溶液变红色,此时关闭调速夹D,开通调速夹E,在此同时,随着导管F中氨气在水中的不断溶解,尖嘴导管F中的液面迅速上升,进入圆底烧瓶,形成红色喷泉。喷泉高,喷水急,现象很明显。

实验优点