书城科普读物动手做实验丛书--非金属实验改进设计实践
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第15章 关于硝酸的实验操作和改进

氨氧化硝酸演示实验中,如何控制空气与氨气的流量与流速

氨接触氧化硝酸的演示实验,对学生了解硝酸的生产原理以及观察催化剂在反应中产生的现象都很重要。关于这一实验,一些刊物上登过许多的好经验。现把我的点滴不同作法写出供大家参考。这个实验的主要现象是要使学生看到有红棕色的NO2气体生成和使紫色的石蕊试液变红,以及催化剂的红热等现象。而实验失败往往是通氨气量过多,出现白烟或石蕊试液变蓝,达不到预想的效果。丁长清老师经过多次实验,用广泛PH试纸的变色方法,控制氨气与空气的混和气体的流量与流速,保证了实验的成功。

实验装置图:

①催化剂(三氧化二铬)②玻璃丝③PH试纸(湿润)④PH试纸(湿润)⑤氨水(体积比浓度:2∶1)⑥氧化瓶⑦紫色石蕊试液实验操作

(1)用酒精灯或酒精喷灯预热催化剂管,然后集中加热催化剂约2分钟。

(2)用鼓气球鼓入空气,使空气与氨气混和气体进入催化剂管,发现PH试纸3变蓝,PH试纸4变红。继续鼓入空气,保持催化剂前后的PH试纸的颜色,前边的蓝色,后边的红色。

(3)当催化剂(三氧化二铬)变成红热后,撤去酒精灯,继续鼓入空气,约1分钟氧化瓶中出现红棕色的NO2气体,水吸收瓶中的紫色石蕊试液变成红色。

几点说明:

(1)催化剂的选择:

这个实验可用多种催化剂,如铂丝、三氧化二铬、三氧化二铁等。经过实验,选择三氧化二铬较为恰当,选材容易,效果也较好。

(2)温度控制:

用酒精灯或酒精喷灯皆可,约600℃左右。

(3)广泛PH试纸的选用:

选用广泛PH试纸控制空气与氨气混和气体的流量与流速,控制方法是鼓气的量与速度以催化剂前PH试纸变蓝,催化剂后PH试纸变红为宜。如催化剂后PH试纸变红,说明反应正常;若催化剂后PH试纸变蓝,说明催化效果不好,应稍等一会或慢点鼓气。保证不出现白烟现象,使实验效果最佳。

(4)氨水的浓度:

此法对氨水浓度要求不十分严格。浓度大点或稍小点皆可。我们采用的是体积比浓度为2∶1。效果很好,时间短,现象明显。

氨氧化制硝酸的演示实验简易装置氨氧化制硝酸的演示实验,在有关刊物上发表了很多文章,总感到装置比较复杂,四川南充师院化学系邹荣贤老师在保证各实验现象明显的前提下,简化了装置。本实验要求应观察到以下现象:氨氧化放出的热量使催化剂烧红,有红棕色的NO2生成;有HNO3生成;有白烟(NH4NO3微粒)产生。

实验装置

①用氨水浸泡的脱脂棉条;②脱脂干棉花;③催化剂(Cr2O3);④玻璃毛;⑤紫色石蕊试液;⑥鼓气球

实验操作

(1)用长35-40cm,内径1-2cm的普通玻璃管(硬质玻管更好),先将玻璃毛做成小球从一端推入管中的2/3处,其长度约1cm,再放入新制备的疏松多孔的Cr2O3,其长度约3-4cm,(最好把管子垂直放在桌上振动几次,目的是使催化剂既要紧密接触,但又不能挤压成粉末),再放入玻璃毛,其长度约1-15cm,最后塞上带玻璃弯管的胶塞。然后从另一端放入脱脂干棉花,要注意松紧适当,(过紧气流通过困难,过松起不到干燥和吸收控制氨的浓度的作用),其长度约3-4cm,再用脱脂棉条浸取先配好35∶1的氨水5-10ml,用夹子取出平铺放在催化管最后部分,其长度约6-10cm,(注意不要和脱脂干棉花接触,也不要密封整个管子的内径),最后塞上连接有鼓气球的胶塞。

(2)用大火酒精灯先预热全部催化剂,然后集中在一点加热,约2分钟后,从鼓气球鼓入空气,同时从浸有氨水的脱脂棉上带走了氨气,氨气和空气混和,经过脱脂棉进行干燥,再通过催化剂部分进行催化氧化,当看到催化剂发红时,移去酒精灯,马上把玻璃导管插入事先装有石蕊溶液的平底烧瓶底部,只要继续鼓入空气,催化剂维持发红现象,1分钟后,紫色石蕊溶液变红,说明NO2与水作用有HNO3生成,同时在石蕊溶液的液面上出现了红棕色的NO2,说明氨氧化后生成的NO再被空气氧化成NO2。另外在催化管末端的内壁上,出现了大量的水珠。如果鼓入空气的速度稍快一点,在石蕊溶液的液面上或瓶口会出现白烟。

(3)实验完毕后,先把玻璃导管从石蕊溶液中取出,防止水倒流。

实验体会

(1)关于催化剂的选择:氨氧化制硝酸可用好几种催化剂,如铂石棉,铜丝,氧化钴,三氧化二铬等。笔者认为选用Cr2O3为好,这样既不影响效果,也不脱离实际。

(2)关于氨水浓度的选择:由于装置简化,对氨水的浓度和其他资料所介绍的有差别,我们用不同配比的氨水进行实验,所得情况附下表(见下页)。

从表中看出,应选用35∶1的配比为最好,这种配比的用量,一般取用5-10ml均可,用一长条脱脂棉浸干为止,切不要挤干。

(3)关于脱脂干棉花的作用:

在催化剂和浸有氨水脱脂棉之间,放入一段脱脂干棉花,不仅起到了干燥氨气和空气的作用,而且开始时还要吸附一定量的氨,既可防止开始时出现白烟,也可使发红现象维持较久,其它几个现象也更加明显。

(4)关于浸有氨水脱脂棉长条放的部位,要和干脱脂棉相距1-15cm,这样随着空气的鼓入,不仅气阻小,而且带走的氨气逐渐减少,氧化较完全,每个现象明显。如果是把浸有氨水的脱脂棉塞满,不仅气阻大,而且开始时氨气过浓,氧化不完全,很可能要出现白烟,红棕色NO2也不明显。

总结上述,由于简化了装置,因此实验成败的关键是要选好催化剂。氨水的浓度,用量要适当,浸氨的长条脱脂棉一定要平铺等。如果各种条件配合不好,则实验中某些现象不够明显,甚至使实验失败。

(附)不同配比氨水所得氨氧化实验现象表氨水体积:水体积催化现象平底烧杯中出现的现象浓氨水发红明显,持久紫石蕊试液长时期变兰。NO2不明显。

5∶1同上紫石蕊试液先变兰,后变红,有白烟和NO24∶1同上紫石蕊试液不变兰,长时间变红,有少量白烟和NO235∶1同上紫石蕊试液很快变红,白烟少,有大量NO23∶1发红明显,维持时间短紫石蕊试液很快变红,几乎不出白烟,NO2明显。

2∶1发红明显,维持时间短紫石蕊试液很快变红,无白烟,NO2不明显1∶1发红现象看得出,时间极短几乎看不出NO2。

炭在浓硝酸中燃烧实验的几种设计炭在浓硝酸中燃烧这一实验,按现行化学课本中的操作方法演示,生成的二氧化氮会造成室内空气严重污染,不利于师生健康。江苏省新苏师范学校刘祥云老师设计改变其装置,分别用“吹气排放”、“吸气溶解”、“管内吸收”、“管外吸收”、“分离吸收”等方法处理二氧化氮,就可防止这种情况产生,从而增强演示实验的示范性,提高教学效果。

吹气排放法

(1)取一具支试管,截去底部,再将原管口熔封,制成支管在试管下端的具支试管。

(2)取质地较轻的长木条(如杉木)将其一端点燃至不发烟时插入长试管中闷熄,制成一端带木炭(1~2cm长)的木条(1)。

(3)在具支试管(3)中加入约3ml发烟硝酸(2),垂直固定后加热,同时用电吹风斜对管口向内壁吹气。待硝酸微沸时,将木条一端的木炭烧红插入,炭立即在硝酸中燃烧,生成大量的红棕色气体,并被排至室外(扩散、稀释),而管口无棕色气体。

吸气溶解法

(1)取一250ml蒸馏烧瓶(1)(或具支试管),用乳胶管将其支管与接在自来水龙头上的球形抽气管相连(2)。

(2)旋开自来水龙头的活栓,利用水的流速抽气减压,再按“一”中的方法实验(但不吹风),亦可见“燃烧”及“棕色气体生成”,且棕色气体全部沿蒸馏烧瓶支管流出,并溶解在水中,瓶口无棕色气体出现。

管内吸收法

(1)取一在通电实验中用以连接导线和接线柱的鳄鱼夹,在其尾部固定一根金属丝作柄,再在金属丝的适当部位松松地绕上脱脂棉纱布,使其粗细与一大试管内径相仿,纱布的两头用医用胶布固定在金属丝上,然后用氢氧化钠溶液使纱布恰好湿润。

(三)(四)(2)用鳄鱼夹夹一小块木炭,按“二”中的方法实验,同样可见“燃烧”和“棕色气体生成”,管口也没有棕色气体,只有水汽逸出。

管外吸收法

(1)取一300ml短颈平底烧瓶,用砂轮沿底边边缘磨一较深的圆形刻线,击去平底后与一大试管装配成装置(或用一透明塑料瓶去掉瓶底代替烧瓶)。

(2)在烧瓶中低于试管口约3mm的部分,加入氢氧化钠溶液,也按“二”中方法实验,亦可见“燃烧”及“棕色气体生成”,同时还可见棕色气体逸出试管外在溶液面上逐渐消失,而没有棕色气体逸出倒置的烧瓶开口。

①发烟硝酸②炭粉③纱布④石灰水分离吸收法

铜和浓HNO3反应实验的改进操作

铜和浓HNO3的反应实验,单纯的在试管中进行,产生的有毒气体NO2逸散在空气中,会造成环境污染,为防止这一点,陕西富平立诚中学李东林老师对这个实验做如附图的改进操作演示,现象明显,效果良好。

附图改进后的Cu与浓NHO3反应装置

(1)所用的仪器和药品

有侧孔的试管、大罐头瓶、单孔大胶塞、胶塞、石蕊试液、浓HNO3、铜片(2)操作过程及方法

①向瓶中注入3~5cm深的水,并加8~10滴紫色石蕊试液,盖好带有侧孔试管的胶塞。

②向试管中放进3g铜片,再加入5ml浓HNO3后,立即用橡胶塞塞紧试管口。

可以看到试管内发生剧烈的反应,产生的红棕色气体不断从试管侧孔进入瓶中,反应完毕后,待几分钟发现瓶中的气体颜色由深变浅,直至变为无色,瓶中的液体颜色变红。

(3)反应原理

Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O3NO2+H2O=2HNO3+NO(4)几点说明

①整个装置必须气密性好。

②试剂的用量不宜过多。

③试管内的NO2可在清洗前颠倒瓶子,让液体从侧孔进入试管被吸收。

④若用分液漏斗加浓HNO3更好。

磷在不同量氯气中的氧化产物的实验

实验步骤

无锡一中许洪福、宜兴中学邵伯平老师介绍:

(1)小心切取绿豆大小的白磷,充分吸干水分后,立即用镊子送入干燥的具支试管中,迅速塞紧橡皮塞。

(2)用注射器抽吸容器中的空气,使之接近真空状态。

(3)用注射器抽取约30毫升氯气,从试管的侧管口处缓缓注入。

(4)在盛有C12的试管中投入另一颗绿豆粒大小的白磷,并借助注射器再压人30一40毫升氯气。

实验现象

第一只试管中,随着氯气的注入,可见管内的块状白磷慢慢转化为液态,并逐渐发火燃烧,管内充满白雾,具支试管内壁上部有小液滴聚集,并沿管壁下流,待管内温度下降,白雾完全凝结成无色液体。这就是以三氯化磷为主的氧化产物。

第二只盛有氯气的试管中,投入的白磷立即剧烈燃烧,火焰呈苍白色,随着氯气的压入,试管内充满了白色的烟。待试管冷却后,可见试管内壁附着一层淡黄色的固体粉末,这就是五氯化磷晶体。

通过上述分步实验,证明了磷在氯气中氧化的产物既有三氯化磷,也有五氯化磷。但随着氯气的用量不同,可控制两种生成物的相对含量。从而分别得到以液态PCIs为主或以固态PCI5为主的氧化产物。

实验不足之处

(1)由于此实验在试管中反应,反应物用量不能太多,因此反应过程中的细微现象不能使全班同学一目了然。为克服此弊端,我们已将此实验的全过程摄制成录像带,借助摄像机的“推一·拉一t特写”及“切镜头等手段,使实验现象,效果更直观,使之更适于课堂教学。

(2)由于白磷在空气中极易氧化,甚至发生燃烧,不便于称量,难以借助定量实验数据论证。

浓硝酸受热分解实验的设计浓硝酸受热分解成二氧化氮、氧气和水是硝酸的重要化学性质之一。为了增强学生的感性认识,激发学生学习兴趣,河北玉田师范齐俊林、赵立国老师对其实验方法设计如下:

1实验用品

大试管一支,单孔橡胶塞一个,铁架台一个,十字夹、铁夹各一个,酒精灯一盏,单球干燥管一支,松木条一根。

浓硝酸、碱石灰。

实验装置

A.浓硝酸B.棕红色二氧化氮c.碱石灰D.带有余烬的松木条实验方法及现象

将仪器及药品按装置图装好后,用酒精灯加热距硝酸液面1.5-2.0厘米处(如图所示),片刻,浓硝酸液面上方就出现红棕色的二氧化氮气体。接着将余烬的松木条插入干燥管内,可观察到带有余烬的木条立即复燃。由此说明浓硝酸受热时不仅生成了红色的二氧化氮,而且还生成了无色的氧气。

实验优点:

(1)可证明浓硝酸受热分解的两种气体。

(2)仪器简单,操作方便,现象明显,重复性好,无空气污染。

说明:碱石灰的作用是:

①吸收水蒸气,②吸收酸雾,③吸收二氧化氮气体。

硝酸铜加热分解实验的设计

高中化学课本中硝酸铜加热分解实验,按书本上方法进行多次试验,现象明显,而且有大量二氧化氮气体逸出,但污染环境,为此上海市市中西学邢敏娟老师对这实验进行重新设计。

特点

装置简单,操作方便,三种生成物一一分开,现象明显,有助于学生观察,加深印象。

操作步骤

取直径为5-7mm玻璃管,弯成长为lOmm,宽为4era直角导管,一端封闭。在直角导管内加入0.5克左右硝酸铜粉末,在双球U形管内加入碱石灰O.5克,然后连接实验装置,在导管底部加热,半分钟左右可观察到靠导管一侧球内充满红棕色的气体,随着气流通过双球管底部碱石灰,红棕色气体消失。在另一端无色的球管中,伸进带火星木条,看到木条复燃、导管底部有黑色的物质生成。证明:硝酸铜加热分解产物是:氧化铜、二氧化氮和氧气。

反应式:2Cu(N03)2△2CuO+2NO2↑+O2↑说明

这套实验装置还使用于其他硝酸盐分解实验,例如:硝酸钾、硝酸钠、硝酸银等。

实验时间短,一分钟左右就能完成。

有毒气体通过双球U形管底部碱石灰吸收,可避免对空气污染。