1933年秋，吉鸿昌化装后秘密回到天津。为安全起见，他先住进了惠中饭店。随后，就悄悄地回到座落在法租界的家“红楼”中“隐居”。实际上是在党领导下继续从事开展抗日统一战线的活动，积极联络各地反蒋抗日力量，准备重新举起抗日救亡的大旗。
1934年1月，吉鸿昌与宣侠父化装秘密赴沪，与上级党组织接上关系，向党组织汇报了察哈尔民众抗日同盟军的抗日经过，并接受了新任务。从上海回津后，他革命的劲头更大了，他说：“从一个爱国者到一个共产主义者，这中间需要走过多长一段艰辛曲折的路程，可是每走一步又是多么地愉快呵！”
在津的这段期间，吉鸿昌同宣侠父、南汉宸同志和任应岐将军等，组织了中国人民反法西斯大同盟。这个同盟的中央委员会，有冯玉祥、李济深、方振武、任应歧等各地反蒋抗日力量的代表。吉鸿昌被推选为中央委员会的主任委员，并是大同盟内的中共党团领导成员。
吉鸿昌还和宣侠父等创办《民族战旗》杂志，作为这个大同盟的机关刊物。他那座位于法租界花园一号的住宅，成了党组织的联络站。当时曾有不少党的负责同志，都在这幢有点神秘的红楼里头隐藏过、工作过。在三层楼的一角，还设有一个小小的秘密印刷所，油印一些秘密文件，同时也是《民族战旗》的编辑室。每期刊物的出版，都是一场紧张的战斗。吉鸿昌愉快地说：“我这人一辈子活得可真值得，工农兵学商五行我都占全了。”
但是，吉鸿昌潜回天津的消息，终于被法租界巡捕房所侦知。法租界当局首先在红楼门口安上了一个明岗，暗地里监视就更厉害。即便在半夜里，路静人稀的时候，还有便衣特务在附近盯梢。
吉鸿昌经常向在他住房附近站岗的巡捕做工作，讲些抗日救国的道理，巡捕也被感动了，有时还偷偷地报个信，叫他千万留神点儿。
3月，吉鸿昌与宣侠父等制定了中原暴动计划。吉鸿昌一面派人秘密与已进入江西苏区的两师旧部联系，加紧策反工作；一面着手准备在家乡河南发动暴动，与兵变后的部队结合起来，组成有十几万人参加的抗日义勇军，与杨虎城的部队联合，开辟西北抗日根据地。吉鸿昌还派人到南方联络方振武，请方振武北上；又派人到西安，通过王菊人与杨虎城联系，得到了杨虎城的全力支持。
与此同时，吉鸿昌还通过各种渠道，积极在各地发展人民武装自卫军组织，并通过老关系联络了一批原西北军中具有反蒋抗日和爱国思想的旧军官，秘密将这些人召集到天津，由南汉宸、宣侠父及曾任中共天津市委宣传部部长的李铁夫负责进行谈话、训练。然后，把他们分别派往西北各省，以及豫南、豫西、安徽等地，组织人民武装抗日自卫军，以配合中原暴动计划的实施。短短的几个月中，吉鸿昌重举武装抗日大旗的工作取得了很大的进展。
吉鸿昌的积极抗日活动引起了敌人更加密切的注意。吉鸿昌为了党组织及同志们的安全，当机立断，改变了联络地点和方法，并秘密地把印刷所转往他处。他自己也改变了作风，整天到惠中、交通等大饭店以“访友”、“打牌”、“听戏”为名，与各地反蒋抗日人士联络。同时，他还派跟随自己多年的警卫副官牛建中，在北平鼓楼大街建立了一个秘密联络站，接待外地来京的抗日反蒋的代表。
一天傍晚，鸿昌回家后，便笑嘻嘻地对妻子说：“今天我可吓了那小子一跳。一出饭店，我就瞧见他跟着我。我故意到烟摊上去买东西，他就躲在那边装作看广告，一边用眼盯着我。我心里说，跟他开个玩笑吧。我就过去问他，‘喂，朋友，你干吗老跟着我呵？你每月挣多少钱呵？’吓得那小子扭头就跑了。”他还说：“那人是蓝衣社的。”
从这次以后，他更加留心了。惠中饭店不再去了，转移了阵地，在国民饭店开了一个房间，仍以打牌、会客作掩护，进行救亡工作。
相声演员张寿臣在平津一带很有名气。张寿臣富有爱国心，每次在剧场里说相声，在开头总要在垫话里以极愤慨的口吻说：
“国家到了危急存亡的关头，需要的是有血性的英雄。此刻我们英雄是有，可惜却无用武之地。就拿吉鸿昌来说吧，在察北抗日，杀得日寇胆战心寒，得到了辉煌的战果。我们应该要如何地鼓舞他，支援他，给我们民族出一口气。可是那些高高在上的大人物，一意主和，希图消灭这一部分抗日的力量，致使吉将军事与愿违，抱恨回津。这种情形，我看是与南宋秦桧主和、陷害岳飞没有什么区别的……”
有一天，吉鸿昌专门去“听戏”，请张寿臣吃饭。吉鸿昌很亲热地对张说：
“人生得一知己，死也无悔。不想我戎马半生，竟在艺人当中，很荣幸地得到你这么一个知己，实在佩服你的见识和胆量。不过处在这种暗无天日的时代里，我以朋友的立场来劝告你，希望你以后在台上说话要注意些。因为你跟我所处的环境不同，假如你为这个牺牲了性命，都没有地方诉冤去。我现在是朝不保夕，危险万分，说不定哪一天就要遭他们的暗算……”
过了两天，鸿昌派人给张寿臣送去两本宣传抗日救国的书。
那时，吉鸿昌的孩子还小：男孩兰泰，五岁；女儿瑞芝，三岁。鸿昌却很留心对孩子们的教育，常讲：“应让他们从小养成中国人的气节，在租界里长大的孩子不行。”他对孩子从小灌输爱国主义，时常摸着兰泰的头说：“咱们是中国人，不能受日本鬼子的欺负，一定要打倒他们。你们长大了，可一定要抗日啊！”每逢日本侵略者进占我国一处地方，他就问孩子：“日本鬼子杀到我们屋里头怎么办？”他还曾编几句话教兰泰学讲演：“我们是中国人。日本占领了中国许多地方，不应当受日本人的欺负。大家团结起来，打倒日本帝国主义！”
8至9月间，派往安徽进行发动武装抗日工作的同志被捕，吉鸿昌在天津组织训练武装抗日力量的活动也相继暴露。蒋介石严令北平军分会不惜一切手段逮捕吉鸿昌，同时密令复兴社特务处暗杀吉鸿昌、南汉宸等人。
党组织获悉后，安排宣侠父立即离开天津去上海；南汉宸也转入地下，旋即离津赴沪。吉鸿昌则秘密地把家迁移到英租界牛津别墅（今和平区新华南路庆云里）。当时英租界有一巡捕头，与我党有联系，对吉鸿昌十分敬重，经常对他暗中保护，使国民党特务一时难下毒手。由于吉鸿昌与任应岐联系密切，与各地反蒋抗日力量代表会面，大部分又是通过任应岐联系，于是，敌人把目标集中在任的身上，企图一箭双雕。1934年11月，国民党军统天津站行动组长王文由北平来津策划刺杀事宜。一场罪恶的暗杀活动开始进行。由于国民党南京政府来电催问，军统北平站站长陈恭澍亲自由北平到天津，住在长春旅社指挥暗杀活动。
11月9日下午3时，鸿昌急匆匆地回家了。两只眼睛因熬夜红红的。妻子抱怨地说：“你这样搞工作，身子要搞坏啦。”他回答说：“现在还顾得上什么身体，你不是还有一万块钱的存款吗？快给我，我有急用。”妻子告诉他，再过几天，存款到期，就可从银行拿到一笔利息了，省得吃亏。他说：“搞革命，搞反蒋抗日，还能等十来天呵？这个时候，还管什么利钱不利钱？”当妻子说：“咱们的钱也得有个打算……”他不耐烦地说：“这钱是咱们的，可用在革命事业上比咱们自己花更有意义！”妻子连忙把存折给了他，他还向妻子要了点零钱，说是为了算清饭店的账，明天就不去饭店了，又拿了一身白裤褂，看了看孩子，连坐也没坐一下，就又走了。妻子追着问他：“工作联络得怎么样了？这样长了可不行呵！要出事的。”从来不吐露工作情况的他，这次吐了个口风：“快了，你把家里收拾收拾，最近咱们要离开这儿了。”
当天晚上，吉鸿昌与任应岐借打牌为名，在法租界国民大饭店四十五号房内秘密同李宗仁的代表会谈。然而此时，国民党特务已跟踪而至。吉鸿昌秘密会谈的房门被推开，国民党特务开枪射击，李宗仁的代表刘某被当场打死，吉鸿昌与任应岐均身负枪伤。据当时报纸报道：“暴客二人，启门向刘开枪，刘当即倒地。旋向吉鸿昌射击，伤及臂部，伤势较轻，任应岐仅手部受微伤。”
敌人行刺后，仓皇逃走。随后，法租界工部局倾巢出动，以“杀人嫌疑”罪名将吉鸿昌等人逮捕，后送往老西开法国天主教堂后法国医院。
11月10日，法租界工部局审讯吉鸿昌，诱逼其供出天津地下党负责人名单及活动情况。吉鸿昌拍着胸脯说：“共产党员就我一个人，要杀要剐，都是我！”卑鄙无耻的敌人把他妻子抓进狱中，他冲着敌人破口大骂：“我是共产党，跟我妻子有什么相干？你们这群坏东西，真不要脸！”并高声喊道：“蒋介石杀得了我，杀不了广大人民，共产党员是杀不完的！”这时，他见妻子满脸泪痕，便安慰她说：“别伤心，人总有一死，这有什么！当然啰！军人应该一枪一炮死在抗日的战场上，这样才值得，死在他们手里可有点窝囊。”他嘱咐妻子好好教育孩子。他说：“我们的后代一定会比我们更有出息，我们没有做到的事情要靠他们来做。”他还再三叮咛妻子不必营救：“营救也没有用处，这件事我心里清亮得很，他们早想要我的脑袋，这一下得到了就不会放掉。你不必为我过分悲伤，你也知道我是为什么牺牲的！”
不久，吉夫人被放出来。她到处奔走营救吉鸿昌。中共天津地下党组织也积极活动，营救吉鸿昌。就在这个时候，吉夫人接连收到鸿昌新写的两个字条。一个写的是：“垂天之鹏，制于蝼蚁”。另一个写：“转入宪兵司令部，凶多吉少。不要难过，此为老百姓。”
原来，吉鸿昌被捕消息被报纸披露后，蒋介石十分惊恐，当即派军统局郑介民来津，与法租界当局秘密协商引渡吉鸿昌。在花了一笔巨款以后，11月14日，吉鸿昌、任应岐等被工部局以“通辑在案”为由引渡给国民党天津市公安局审讯。后被押往国民党第51军军法处，连续受审。据报载：他们被引渡“到公安局后，由第三科提讯，吉倔强蛮骂。”鸿昌在第51军军部“遇有提讯时，态度倔强，骂不绝口。”随后，吉鸿昌等被关进蔡家花园陆军监狱。
吉鸿昌深知蒋介石决不会轻易放过自己，他几次要求党组织停止营救行动，以避免无谓损失。