战乱中避难的达官贵人们陆续回到了北京。1903年春，王廷均也携眷回京复职，秋瑾第二次到京城，住进绳匠胡同（丞相胡同）与吴芝瑛为邻。
吴芝瑛是清未著名的桐城派（清朝散文流派，因创始人及发展者皆为安徽桐城人而得名）学者吴汝纶的侄女，她不仅精通诗词，并写得一手好字，被人称为女书法家。她的丈夫廉泉与秋瑾的丈夫王廷均都在清政府的户部任职。
当时义和团运动的强大风暴虽然已经过去，可是人们对八国联军的侵略罪行依然历历在目：英国兵把抢来的东西公开进行大拍卖；日军从户部抢走三百万两库存白银，害怕罪行暴露放火烧了衙署；法国兵把中国百姓逼进死胡同，灭绝人性地用机枪扫射。而清政府对待列强和义和团的态度使许多人认识了它反动、虚弱和凶残的面目，被人们看成是“洋人的朝廷”，尤其是在爱国的知识阶层中，对清政府腐败的痛恨，对国家民族前途的担忧，希望报效祖国的愿望等各种情绪交织在一起。为了标榜进步，缓解矛盾，清王朝宣布实行“新政”，以争取延长它摇摇欲坠的统治。越来越多的青年人出国留学，接触到资本主义的文明；越来越多的书刊宣传资本主义的政治、历史、哲学和科技知识，像一股清新的空气，吹进了充满腐朽之气的中国社会，冲击着禁锢知识分子思想的封建纲常、伦理。
与秋瑾为邻的吴芝瑛夫妇思想较开通，常与书局、报界人士往来，秋瑾经常到她家看书谈论国事。加之两人对诗词有着浓厚的兴趣和很深的造诣，常在一起吟诗作词，并且思想都倾向革新，交谈十分投机大有相见恨晚之感。吴芝瑛年长秋瑾七岁，秋瑾十分敬重她，两人感情日益加深，1904年2月便互换兰谱，结成盟姐妹。秋瑾找到了志同道和的朋友，曾兴奋地赋诗表达自己的心情，“曾因同调访天涯，知已相逢乐自偕”，并且希望两人的友谊如古代管仲、鲍叔牙的情谊一般永世长存。
秋瑾在这段时间，如饥似渴地阅读新书、新报，这些书报大多是由一些进步青年在日本或上海等地出版的。也就是在这个时期，秋瑾的思想有了新的变化，渐渐形成冲破封建伦理束缚，以行动救民救国的思想。秋瑾曾给她的朋友王时泽写信：“吾自庚子以来，已置吾生命于不顾，即不获成功而死，亦吾所不悔也。”这里已表明她的心迹：自从庚子年（1900年）以后，为了救国，不惜牺牲生命，即使看不到成功，也绝不后悔。
几千年来，加在中国妇女头上“男尊女卑”“女子无才便是德”的封建礼教，不知害了多少妇女。读了新书报，秋瑾很快接受了男女平权的思想。她对吴芝瑛说：“女子应该有学问，求自立，不应该事事依附男子。如今志士提倡革命，我说革命当自家庭开始。”秋瑾这样说也这样做，走出了冲破封建礼教束缚的第一步——放足。她不但自已放了足，而且还在京城里联合几个女子组织《天足会》，动员更多的妇女放足，在家里，她宣布不给女儿灿芝缠足。为了像男子一样地强壮，秋瑾开始着男装。据日本人服部繁子回忆，她第一次见到秋瑾着男装的样子：穿着西式的裤子、茶色的皮鞋，蓝色的鸭舌帽盖住了半只耳朵，露出披散蓬乱的黑发。服部繁子问秋瑾，为什么要这样打扮，秋瑾回答说：“我想变成比男子还强的人，首先从形貌上变，再从心理上变。”这些行动既表现出秋瑾强烈的反抗精神，对封建礼教的蔑视，也表明她当时对男女平等的认识是肤浅的。
这段时间里，秋瑾写了很多诗词。诗言志，在这些诗词中充分表达了她的远大抱负。与前一个时期她的诗中常表达的未遇知音的感慨、深闺生活的哀愁相比，有了很大的进步。其中《宝刀歌》和《宝剑歌》最能代表她这个时期的思想。《宝刀歌》中有一段这样写“沐日浴月百宝光，轻生七尺何昂藏？誓将死里求生路，世界和平赖武装！”写出了秋瑾要用闪闪发光的宝刀，为祖国的复兴而战的豪情，并认识到要求得中华民族一条生路，求得世界和平，只有靠武装。《宝剑歌》中这个思想表达得更清晰“世无平权只强权，话到兴亡眦欲裂。千金市得宝剑来，公理不恃恃赤铁。”这是一个没有“公理”、“平权”的世界，秋瑾决心不惜牺牲自己的生命“死生一事付鸿毛，人生到此方英杰”。成为为国捐躯的英雄豪杰。读着这充满激情的诗篇，我们仿佛看到秋瑾一身戎装，挥戈驰骋疆场的英姿。
秋瑾的思想和行动与王廷均越来越不相投。王廷均深为不满，不时加以干涉，但并不能阻止秋瑾。有一次，秋瑾穿了西装，带仆人去看京戏，王廷均异常恼怒，竟然将秋瑾打了一顿。那时候，男子在家庭生活中可以随心所欲，娶妾也好，逛妓院也好，女人却不能干涉。王廷均纨袴习气十足，但他不能容忍秋瑾的行为中有一点不符合封建礼教的要求。秋瑾岂甘忍受，愤而出走，住到了泰顺客栈。
夜深人静，孤灯冷屋，秋瑾独自在屋中，想自己八年来的婚姻生活，琴瑟异趣，夫妻不合，这样的日子何时才能到头？自己立下了志愿要做女中豪杰，必得进行家庭革命，冲破这封建牢笼。
秋瑾的出走，使王廷均很难堪，官宦人家怎么可以出现这样的事情呢？他赶紧派出大批仆妇，轮番前去巧言劝说，又再三请吴芝瑛去调解。秋瑾想到家中幼小的孩子，看到王廷均着急的样子，以为他有悔改之意便回到家中。谁知王廷均非但没有悔改之意，而且还“举动更厉于前”，对秋瑾的看管更严了。她终于对丈夫完全失望了。
1904年初，吴芝瑛等人在京组办了“妇女谈话会”，主要是联络一些在京的官太太们，不定期地聚在一起或探讨学问，或议论国事。参加“妇女谈话会”的，不仅有中国人，还有一位其夫在京帅大学堂任职的日本人，名叫服部繁子。2月份，秋瑾参加了“谈话会”的聚会，结识了服部繁子，她向秋瑾谈起了日本的经济情况，讲述了日本女校的课程，学习的好处。那时中国知识分子留学日本的风气很盛。1901年有二三百人，至1904年初已有一千三四百人。秋瑾在留学浪潮的激励下，心已所动，这次再听了服部繁子的介绍，更坚定了出国留学的决心。她认定，只有出国才能自救自立，施展抱负，拯救祖国。她把自己的决定告诉了盟姐吴芝瑛。吴芝瑛听后沉默了一会儿，抬头对秋瑾说：“一个女子只身远涉重洋去求学，会遇很多困难，你考虑好了吗？再说，孩子怎么办？子芳（王廷均）恐怕不会同意。”秋瑾站起身，望着窗外冬日凋零的景色，灰濛濛的天空，坚定地说：“几十年后，女学在中国一定会大兴起来的，但是，如果今天没有一个女子敢去读书，提倡女学，那女子自立就是一句空话。姐姐平日也是赞同女子要有学问，求自立的呀！”见秋瑾说得这样有理，这样坚定，吴芝瑛心里暗自佩服她的胆识，心想一定要帮助秋瑾实现她的愿望。孩子怎么办？留学经费怎样筹集？秋瑾是个不畏困难、勇往直前的人，只要她认定了目标，就会顽强地去争取，直到达到目标为止。她决定将孩子留下来，经费如果王廷均不给，就变卖自己的首饰。
王廷均得知秋瑾要出国留学，果然极力反对，不仅在经济上不给任何帮助，还卑劣地偷走秋瑾陪嫁的珠帽珠花等财物，想以此达到阻止她出国的目的。但秋瑾心志已决，万难转回，此举只能恶化她和王廷均的关系。秋瑾将剩下的首饰托人变卖，艰难地凑集了一笔不多的款子。
尽管留学的经费不多，素有侠义心肠的秋瑾在别人有难时，欣然资助。就在她将离开北京之前，得知这样一消息：前礼部主事王照在戊戌变法失败后逃到日本，回国后知道与他相熟的沈荩已被清政府捉捕杖死，亦不愿偷生，自首入狱。秋瑾为他的勇气所感动，出于对维新派的敬佩，从有限的经费中取出部分，托人送到狱中，以备他周旋官府所用，并叮嘱不要提起她的姓名。秋瑾与王照素不相识，而解救他于危难之中，这哪里是一般平庸卑劣的人所能做到的呢。
秋瑾就要走了，她的盟姐吴芝瑛和京城女友们在北京和平门外陶然亭为秋瑾饯行，想到这次回到京城还不足一年，就要天各一方，大家不禁黯然。酒席中，秋瑾填《临江仙》一词，表达惜别之情。
1904年6月，秋瑾告别了祖国和亲人，与回国探亲的服部繁子一道，乘火车离开北京到天津，又从塘沽乘德国客船“独立”号东渡日本。